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我的实验报告----银翘解毒颗粒剂及速克痛口服液
１、仪器、样品与试剂
CS—930薄层扫描仪(日本岛津)；硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂)；绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供；银翘解毒颗粒剂(本院中药所提供)；所用试剂均为分析纯。
２、 定性鉴别
2.1 连翘的鉴别 取颗粒剂1包，研细，加乙醇20ml，加热回流1h，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试液，另取单味连翘及缺连翘的样品按供试液制备，作为对照品液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(20:1)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以醋酐—浓硫酸溶液(20:1)，在105℃烘烤约10min，置紫外灯(365nm)下检识，在与单味连翘对照品液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而在缺连翘的样品色谱中，无连翘特征斑点。
2.2 荆芥穗的鉴别 取颗粒剂1包，研细，加石油醚20ml，密塞，充分振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥去溶媒至1ml，为供试液。另分别取荆芥穗0.2g及缺荆芥穗的样品，按供试液制备，作为对照液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一块硅胶G板上，以正己烷—醋酸乙酯(17:3)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以茴香醛试液，在105℃烘烤10min，供试品色谱中，在与单味荆芥穗样品色谱中相应的位置上，显相同颜色的斑点，而缺荆芥穗样品色谱中，无此斑点。
2.3 牛蒡子的鉴别 分别取颗粒剂样品、单味牛蒡子及缺牛蒡子样品，按(2.1)项下操作，分别制得供试液及对照液，各吸取10μl，分别点于同一块硅胶G板上，以氯仿—甲醇—水(40:10:1)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以稀硫酸，在105℃烘烤至斑点清晰，在供试品色谱中，在与单味牛蒡子对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，而缺牛蒡子对照品色谱中无此斑点。
３、薄层扫描法测定绿原酸含量(1)
3.1 薄层层析 将处理好的样品及标准品分别点于同一块硅胶H薄层板上，以醋酸丁酯—甲酸—水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂展开，取出、晾干，在紫外灯(365nm)下检识，结果在供试品色谱与对照品色谱相应的位置上显亮蓝色斑点。
3.2 薄层扫描条件 反射法锯齿扫描，λS=305nm，λR=360nm，狭缝1.2×1.2mm，SX=3。
3.3 线性范围测定 精密称取绿原酸对照品适量，用甲醇定溶，使浓度为0.45mg/ml，分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μl点于同一块硅胶Ｈ板上，按(3.1)项下操作，扫描，以对照品浓度为横坐标，斑点积分面积为纵坐标，经线性回归:Ｙ＝8808.16+70659.92X，r=0.9998。
3.4 含量测定 样品溶液的制备:精密称取颗粒剂样品1g，单味金银花0.5g，分别置于10ml刻度试管中，加甲醇10.0ml，充分振摇5min，静置24h，取上清液作为供试品溶液。点样量颗粒剂样品为10μl，金银花样品为5μl，含量以每g全处方生药含绿原酸的mg数来计，经薄层扫描，结果见附表。
附表 绿原酸含量测定
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序号 测定含量(mg/g) 平均含量(mg/g) RSD(%)
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1 0.354
2 0.366
3 0.360
4 0.342 0.353 3.63
5 0.364
6 0.334
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3.5 样品回收率测定 精密吸取绿原酸标准液1.0ml，加入2.0ml已知含量的样品溶液中，照上述方法操作，测得其峰面积，经换算后得其回收率，平均回收率为97.81%。
４、讨论
连翘、荆芥及牛蒡子为银翘解毒颗粒剂主要药物，故以此3种药物作为定性鉴别，且方法成熟、简单。金银花为该方君药，而绿原酸为该药的主要成分，因此我们选择绿原酸的含量为该方的定量指标。为制定本品的质量标准提供了试验数据。
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速克痛口服液药效实验
速克痛口服液由川芎、白芍、元胡、细辛等中药组成，具有熄风通络、活血化瘀、行气止痛等作用，临床主要对血管神经性头痛、偏头痛、肌肉收缩性头痛及其他功能性头痛、颅内感染、颅内血管及颅内占位性头痛、以及其他痛症具有良好的疗效。为进一步阐明其药理作用，我们对该药进行了多指标镇痛试验观察，现将其结果报道如下。
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作者:admin@医学,生命科学 2011-03-09 13:27
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